木材阻燃的關(guān)鍵在于選擇合適的阻燃配方和合理的處理工藝 ,這樣才能收到較好的阻燃效果。常用的磷氮系阻燃劑被認(rèn)為是較好的木材阻燃劑。經(jīng)常溫、常壓兩次浸漬工藝 ,依次將兩種阻燃液分別注入木材中 ,使藥劑之間 ,以及阻燃劑各組分與木材纖維素、半纖維素之間反應(yīng) ,在木材內(nèi)部生成不溶于水的成分 ,沉積在木材的細(xì)胞壁或細(xì)胞腔中[1 ]。本實(shí)驗(yàn)采用二次浸漬工藝 ,即首先將雙氰胺、甲醛、尿素按一定配比浸漬木材 ,經(jīng)高溫烘干 ,三者在木材內(nèi)部反應(yīng) ,生成線型聚合物 ;二次浸漬磷酸二氫銨使磷氮發(fā)揮協(xié)同作用 ,并降低了使用量 ,所得的阻燃木材經(jīng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)火管法[2 ]測(cè)定可達(dá)阻燃一級(jí)。該工藝簡(jiǎn)單 ,所得阻燃木具有良好的抗流失性 ,所選擇的阻燃處理?xiàng)l件可作為工業(yè)生產(chǎn)的參考。
1 實(shí)驗(yàn)
1 . 1 主要化學(xué)試劑和儀器
雙氰胺 (上�；瘜W(xué)試劑站中心化工廠 ) ,甲醛 (北京化工三廠 ) ,尿素 (北京化工廠 ) ,磷酸二氫銨 (北京
紅星化工廠 )均為化學(xué)純 ;苯扎溴銨溶液 (5%新潔爾滅 ) ,北京雙橋制藥二廠 ,醫(yī)用 ;氫氧化鈉 (北京化工
廠 ) ,分析純 ;電熱鼓風(fēng)干燥箱 (北京精通儀器廠 ) ;火管 (自制 )。
1 2 正交實(shí)驗(yàn)
1 2 1 浸漬前木材處理
木材選用長(zhǎng) 4 0ｃｍ、寬 3 0ｃｍ、厚 1 5ｃｍ ,質(zhì)量1 2 0ｇ的松木塊 ,在 1 1 0℃烘干至質(zhì)量恒定 ,記作木材質(zhì)量。
1 2 2 一次浸漬
準(zhǔn)確稱取各配方中雙氰胺、尿素的質(zhì)量及甲醛(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3 6% )的體積 ,加入到 50 0ｍＬ燒杯中 ,加水至所需體積 ,攪拌使其溶解混勻 ,用ＮａＯＨ調(diào)節(jié)ｐＨ ,加入適量的新潔爾滅攪勻 ,然后將已質(zhì)量恒定的木塊浸入此阻燃液中 ,按預(yù)定時(shí)間取出 ,在一定溫度下烘干至質(zhì)量恒定 ,記錄吸藥后木塊質(zhì)量。
1 2 3 二次浸漬
稱取一定量的磷酸二氫銨放入 50 0ｍＬ燒杯中 ,加水至指定體積 ,攪拌溶解后 ,再加入適量新潔爾滅攪勻 ,再次放入經(jīng)一次浸漬處理并烘干至質(zhì)量恒定的木塊 ,按指定時(shí)間取出 ,在一定溫度下烘干至質(zhì)量恒定 ,記錄數(shù)據(jù)。
1 2 4 正交實(shí)驗(yàn)
對(duì)阻燃處理工藝的影響因素進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn) ,選取 7因子 3水平研究了一次浸漬液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、ｐＨ值、浸漬時(shí)間、烘干溫度及烤干時(shí)間 ;二次浸漬液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、浸漬時(shí)間等影響因素。正交實(shí)驗(yàn)采用2 2 聚合反應(yīng)原理木材的磷氮系阻燃劑阻燃機(jī)理十分復(fù)雜 ,國(guó)內(nèi)研究較少[3 ]。雙氰胺、甲醛和尿素在堿催化下 ,80～1 2 0℃進(jìn)行聚合反應(yīng)。
2 2 1 甲醛與尿素發(fā)生加成反應(yīng)生成二羥甲基脲
Ｈ2 ＮＣＯＮＨ2 +2ＨＣＨＯＨＯＨ2 Ｃ—ＨＮＣＯ—ＮＨＣＨ2 ＯＨ
甲醛與尿素的物質(zhì)的量比最好不超過 2∶1。
2 2 2 雙氰胺與甲醛反應(yīng)得到Ｎ 氰基 Ｎ 羥甲基胍
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